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    混合气中二甲醚质量分数的气相色谱分析方法
    文章来源:北京华瑞博远科技发展有限公司  点击数:12123  更新时间:2008-09-14

     

    混合气中二甲醚质量分数的气相色谱分析方法
    (规范性附录)
     
    A1 范围
    本附录给出了分析二甲醚与液化石油气混合气中二甲醚质量分数的气相色谱分析典型工作条件,也可采用能达到同等或更高分析效果的其它色谱工作条件。
    A2 方法原理
    用带有热导检测器(TCD)的气相色谱仪,在选定的色谱工作条件下,通过气相色谱柱的分离作用,使二甲醚与液化石油气混合气试样中的二甲醚和液化石油气组分得到分离,通过检测器的检测并在记录器、积分仪或微处理机上记下二甲醚组分的峰面积数据。
    在同样操作条件下,采用外标法分析已知质量分数的二甲醚标准气体,把测得的试样中二甲醚峰面积数据与二甲醚标准气峰面积数据相比较来计算二甲醚的质量分数。
    A3 取样
    A3.1 取样器
        采用液化石油气取样器。
    A3.2 取样方法(采用液相取样法)
        将取样器的进样口与罐体或钢瓶连接,依次打开取样器的放空阀、进样阀和罐体或钢瓶的截止阀,使样品充分冲洗取样器并将取样器中的空气全部置换掉。然后依次关闭取样器的放空阀、进样阀和罐体或钢瓶的截止阀,断开取样器与罐体或钢瓶的连接。
        将取样器按照图A1所示连接,恒温水浴为50~70 ℃。打开阀门A、C,缓慢打开流量调节阀B,控制气化速度,使管路中的空气全部置换出来。排出的冲洗管路的气体应引出室外。冲洗、置换完全后,关闭阀门C,立即转动六通阀至进样位置,将采集的试样引入色谱柱。
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     


     

    A4 气相色谱仪
        配有热导检测器的气相色谱仪。采用气体六通阀进样器进样,材质为不锈钢。
    A5 标准气
    A5.1 纯二甲醚标准气
    纯二甲醚标准气可采用国家二级标准物质,或自行制备。
    自行制备时,可将质量分数在99.8%以上的二甲醚气体通过填充有分子筛和硅胶的净化装置,使二甲醚中的杂质成分(如甲醇和水等)被充分吸收,经色谱分析未检测出甲醇、水等其它杂质,使二甲醚的质量分数能够达到99.99%左右,可作为纯二甲醚标准气体使用。
    A5.2 外标法分析用二甲醚标准气
    可采用经过校准的100 mL玻璃注射器,用纯二甲醚标准气配制成与试样中二甲醚质量分数尽可能接近的分析用二甲醚标准气。
    连续三次配气,其峰高差或峰面积相对偏差不能大于1%,取三次峰值的平均值作为标准值。
    A6 典型色谱工作条件
    所选择的色谱工作条件应保证试样中的二甲醚与液化石油气组分能被有效分离。反映在色谱图上就是试样中的二甲醚色谱峰与相邻液化石油气组分色谱峰的分离度能满足定量要求。
    A1给出了分析二甲醚与液化石油气掺混气中二甲醚质量分数的气相色谱典型工作条件。
    A1 典型色谱工作条件
    检测器类型
    热导检测器(TCD)
    载气
    氦气或氢气,浓度不低于99.99%
    色谱柱类型
    Al2O3毛细管柱
    (石英)
    角沙烷填充柱
    (角沙烷固定液与6201担体质量比为25%)
    柱长度/内径
    50 m/0.53 mm,膜厚15μm
    6 m/3 mm
    气体六通阀进样器
    进样量为0.05 mL,进样温度为100 ℃
    进样量为1 mL,进样温度为100 ℃
    程序升温
    初温80 ℃,保持5 min;以10 ℃/min的速度先升温到120 ℃,保持10 min;再升温到200 ℃,保持10 min
    恒温50 ℃
    气化室温度
    250 ℃
    150 ℃
    检测器温度
    360 ℃
    360 ℃
    载气流量
    10 mL/min
    30 mL/min
    A7 分析方法
    A7.1 气相色谱仪的调整
    分析之前首先要按色谱仪说明书调整气相色谱仪。按测定条件设定衰减器后开启记录器,使基
     
     
    线在10 min内稳定在记录仪满刻度的1%以内。
    A7.2 分析用二甲醚标准气的导入
        通过进样定量管采取标准气体,切换六通阀进样装置使之导入色谱柱,使记录器记录下色谱图,或使积分仪、微处理机等数据处理装置记录下色谱峰数据。重复操作两次,二次峰高或峰面积的相对偏差不能大于1%,取两次重复性合格的数值的平均值作为标准值。
    A7.3 试样的导入
    将试样容器或导管接到六通阀进样装置,把试样通入进样定量管反复吹洗,然后切换六通阀进样装置使试样导入色谱柱,使记录器记录下色谱图,或使积分仪、微处理机等数据处理装置记录下色谱峰数据。重复操作两次,二次峰高或峰面积的相对偏差不能大于1%,取两次重复性合格的数值的平均值作为分析值。
    A7.4 组分的定性
    试样中二甲醚组分的出峰次序见图A2、图A3。
     
     
     
     
     
     
     
    1—甲烷;2—乙烷;3—乙烯;4—丙烷;5—丙烯;6—异丁烷;7—正丁烷;
    8—反丁烯;9—正丁烯;10—异丁烯;11—顺丁烯;12—异戊烷;13—正戊烷;
    14—1,3-丁二烯;15—丙炔;16—二甲醚
    A2 二甲醚色谱图热导检测器(TCD)
    (Al2O3色谱柱,色谱工作条件详见表A1)

     

     
     
     
     
     

    A3 二甲醚色谱图
    (热导检测器(TCD),角沙烷色谱柱,色谱工作条件详见表A1)
    A8 二甲醚质量分数的计算
    A8.1 试样中二甲醚组分的质量分数按公式A1计算:
     
     
     

    式中:
    :试样中二甲醚组分的质量分数(%);
     :试样中二甲醚组分的峰面积数;
    :分析用二甲醚标准气的质量分数(%);
    :分析用二甲醚标准气的峰面积数。
    A9 重复性和再现性
    A9.1 重复性
    在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测试样相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值应≤0.20%。
    A9.2 再现性
    在不同的实验室,由不同的操作者使用不相同的设备,按相同的测试方法,对同一被测试样相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值应≤0.30%。
     
     
     

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